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Laboratorios radiactivos IR-30: Laboratorios para manipular radionucleidos de larga vida, que incluyen dos instalaciones radiactivas asociadas.
IR- 30-(S1.26) Laboratorio experimental.
Es un laboratorio equipado y autorizado para realizar experimentos con una gran variedad de radioisótopos. Se pueden realizar pruebas de solubilidad, oxidación y lixiviación a escala a largo plazo en condiciones geológicas finales, fabricación de nuevos sistemas basados en diferentes matrices sólidas y estudios para la mejora o desarrollo de procesos de reprocesado de combustible nuclear, como son: procesos de extracción entre dos fases líquido-líquido, estudios de complejación de radionúclidos, estudios de capacidad de carga de un determinado elemento, estudios de transferencia de masa entre fases y estudios estabilidad de sistemas frente a la hidrólisis y/o radiólisis.
Este laboratorio está equipado con: 3 cajas de guantes anóxicas (atmósfera de Ar para ensayos en condiciones de atmósfera controlada), 5 campanas extractoras, prensa uniaxial (25Tn), horno (1700°C); molino mezclador, pulidor y preparación de superficies metalográficas, ultracentrifugación, valoradores, viscosímetro, colorimetría y quimioluminiscencia, electrodeposición para análisis de muestras alfa, espectroscopia UV-Vis, cámara climática, tratamientos térmicos, etc.
IR- 30-(S1.21) Laboratorio de análisis
Este laboratorio está equipado para el análisis cualitativo y cuantitativo de la composición de muestras acuosas y orgánicas mediante espectrometría gamma y alfa, ICP-MS y HPLC-MS.
Supervisores de las Instalaciones Radiactivas IR30/IR35:
Espectrometría gamma y alfa
Generalmente, en la URRAA evaluamos la variación de la capacidad de extracción de un determinado metal (o familia de metales) entre dos fases, una acuosa y una orgánica a lo largo de diferentes procesos de separación y bajo condiciones de extrema acidez y radiación. Para ello es necesario evaluar cuánto metal pasa de una fase a otra variando esas condiciones. La concentración de cada uno de los isótopos se determina en la fase orgánica y en la fase acuosa empleando diferentes técnicas en función de las características propias del elemento/radionucleido/isótopo en cuestión.
En la instalación IR-30 (Edificio 12 S1. d21) del CIEMAT (Madrid, España) disponemos de dos detectores de semiconductor GeHP del 20% de eficiencia intrínseca, asociado a una cadena electrónica y un analizador multicanal (AMC) DSA-1000 (Canberra Industries Inc., Meriden, EEUU). Los análisis de los espectros se realizan con el software Genie-2000 (Canberra Industries Inc., Meriden, EEUU). Por ejemplo, la determinación de la concentración de 241Am y 152Eu en las disoluciones orgánica y acuosa se lleva a cabo, utilizando sus energías características de 59.5 keV (35.9%) y 122 keV (28.4%), respectivamente. Las calibraciones en energías y eficiencias se realizaron utilizando el cóctel de emisores gamma QCY-48 (Amersham, U.K.). Los elementos con los que trabajamos habitualmente son (principalmente 241Am y 152Eu, y en contadas ocasiones 238Pu, 237Np, 233-235U, 230-232Th). La concentración de actividad de determinados isotopos, como puede ser el 238U, mediante espectrometría gamma se determina a partir del análisis de las emisiones gamma de sus descendientes. Si bien la espectrometría gamma no es la mejor técnica para la cuantificación del uranio (como sí lo es el ICP-MS) nos permite llevar a cabo una buena estimación en muy poco tiempo, además de no ser una técnica destructiva.
También contamos con un equipo Alpha Analyst de la marca Canberra con cuatro cámaras independientes de medida de emisores alfa, cada una de ellas con un detector semiconductor tipo PIPS en su interior. Estos detectores son del modelo A450-18AM, con una superficie activa de 450 mm2 y una resolución energética certificada de 18 keV para la emisión de 5486 keV del 241Am. La calibración en energías se lleva a cabo mediante una fuente patrón de 233U, 239Pu y 241Am. Y la metodología normalmente empleada, dadas la concentración de actividad presente en nuestras muestras, es la deposición de la muestra (previa separación radioquímica) en la plancheta y/o evaporación bajo lámpara de IR. Está técnica nos permite la determinación de la concentración de 241Am 244Cm, 233-235U y, eventualmente, 237Np, 239Pu, entre otros.
Encargados de las técnicas:
HPLC-MS
En la instalación IR-30 (Edificio 12 S1. d21) del CIEMAT (Madrid, España) disponemos un equipo Bruker LCMS Triple Cuadrupolo EVOQ QUBE con HPLC Advance.
Este equipo se puede dividir en tres módulos bien diferenciados entre ellos, que son el sistema de cromatografía líquida de alta eficacia (HPLC) Bruker Advance, el inyector automático robotizado Bruker PAL-xt, y por último el detector Bruker EVOQ QUBE triple cuadrupolo.
La cromatografía líquida (LC) combinada con la espectroscopía de masas (MS) es una técnica analítica que nos permite el análisis cuali y cuantitativo de diferentes compuestos orgánicos con los que llevamos años trabajando dentro de la línea de separación de radionucleidos del combustible nuclear.
Encargados de la técnica:
ICP-MS
En la instalación IR-30 (Edificio 12 S1. d21) del CIEMAT (Madrid, España) disponemos un espectrometro de masas con fuente de plasma de acoplamiento inducido (ICP-MS) (Thermo Scientific ™ iCAP ™ Q ICP-MS), con el modo celda de colisión (CCT). Y de un purificador de ácido nítrico para la preparación de muestras (Milestone Sub-DuoPUR).
Las ventajas principales de esta técnica radican en la alta precisión, bajos límites de detección y bajo coste económico, analizando la mayoría de los elementos e isótopos presentes en la tabla periódica de manera simultánea en no más de un par de minutos. Es por lo tanto, una técnica ideal en el análisis de aguas, lixiviados de rocas y minerales, etc.
Existen numerosos ejemplos en los que se requiere la determinación precisa y exacta de los ratios (o proporciones) isotópicos de radionucleidos de vida larga en la caracterización de materiales nucleares, para lo que la técnica ICP es válida.
Por ejemplo, en la caracterización de los residuos radiactivos es necesaria especialmente con respecto a los transuránidos de vida larga (237Np , 239Pu, 240Pu, 242Pu, 241Am, 243Am) y productos de fisión y activación (79Se, 93Zr, 99Tc, 107Pd, 126Sn, 129I y 135Cs).
Los métodos radioquímicos convencionales a niveles bajos de concentración requieren una separación química cuidadosa del analito, para lograr límites de detección bajos y esto suele llevar mucho tiempo. El desarrollo de métodos analíticos para la determinación de radionucleidos de vida larga a niveles de concentración de ultratrazas en muestras radiactivas se centra en reducir el volumen de la muestra y en mejorar los límites de detección, la precisión y la exactitud de las medidas.
Encargada de la técnica:
Purificación de uranio
Hasta la fecha, en la unidad había una gran cantidad de muestras de uranio de muy diversa procedencia que era almacenada en la IR30 para ser tratada como residuo. Gran parte de estas muestras proceden de diferentes procesos de preparación de pastillas y están compuestas por diferentes partículas residuales generadas como desgaste de la fricción entre los materiales usados además de diferentes dopantes y el propio óxido de uranio. Teniendo en cuenta la experiencia en la URRAA en los procesos de separación, se planteó purificar el uranio llevando a cabo la separación del uranio de las demás impurezas que pueda haber.
Se llevó a cabo una búsqueda de métodos de purificación de uranio mediante procesos de separación hidrometalúrgicos y el que mostró un mayor rendimiento de extracción, una menor generación de residuos finales y menor el coste se consiguió cuando se empleó la técnica de extracción liquido-liquido empleando el agente extractante TBP (Tributilfosfato). En estos últimos años se han purificado más de 100 gramos de uranio que en años anteriores habrían sido considerados como residuo.
Encargados de la técnica:
Autoclaves
En la instalación IR-30 (Edificio 12 S1. d21) del CIEMAT (Madrid, España) disponemos de un sistema de autoclaves para realización de diferentes experimentos simulando condiciones de almacenamiento de combustible irradiado, tanto de almacenamiento temporal (seco) como definitivo (húmedo). Los autoclaves consisten en reactores de forma tubular de acero inoxidable que se acoplan a un bloque isotermo de aluminio, el cual se conecta a un controlador de temperatura para establecer las condiciones experimentales. Cada autoclave dispone de dos tubos auxiliares para entrada y salida de gas, por lo que la atmósfera dentro de cada reactor está controlada de acuerdo a las necesidades del experimento.
Encargados de la técnica:
